流動相的重要性大家都知道，一旦流動相出問題，那么分析儀器的結(jié)果就失去了參考價(jià)值，而其有效性對于很多人來說，一直都有很多不確定，很多人是靠經(jīng)驗(yàn)來定，那么沒有經(jīng)驗(yàn)的人靠什么？有人會說，靠資料，可是否有相關(guān)的流動相有效期的驗(yàn)證文件，或者是流動相的規(guī)定有效期資料供大家參考呢，答案是無，即使是國際上也沒有特別針對每種流動相的有效期規(guī)定文件。大多有效期的規(guī)定都是根據(jù)試劑或常用藥品的穩(wěn)定性和化學(xué)性質(zhì)來做參考，具體時(shí)間還要視當(dāng)時(shí)的環(huán)境條件而定。也可以說，流動相的有效期規(guī)定是個(gè)經(jīng)驗(yàn)活兒。今天這里總結(jié)的就是關(guān)于流動相的有效期的給定原則、存放、和復(fù)驗(yàn)管理規(guī)定。
　　
流動相放置時(shí)間影響。1、有機(jī)相揮發(fā)：有機(jī)試劑組成比例越大，沸點(diǎn)越低，其揮發(fā)程度越大，不過對于揮發(fā)相對比較好控制，只要密封好就可以；2、pH值影響：反相色譜流動相往往是緩沖鹽，其pH值受有機(jī)相的揮發(fā)、空氣中的二氧化碳等影響，有時(shí)甚至渾濁；且不同pH值及不同緩沖鹽其受影響程度不同；3、微生物影響：水相體系時(shí)間久了，往往會致生微生物，特別受光照等影響，因此，往往在棕色瓶中儲存；另外，如果流動相中有機(jī)相比例越大，其越不容易致生微生物；所以根據(jù)儲存條件及有機(jī)相比例不同其有效期不同。
　　
配制流動相的化學(xué)制劑。1、實(shí)驗(yàn)室大多數(shù)的藥劑是沒有標(biāo)注有效期的，由于在保存方法科學(xué)的情況下,化學(xué)制劑一般是不會變質(zhì)的。2、制劑的使用期限卻并非永久，在保存過程中，尤其取用制劑時(shí)不可避免的會接觸到空氣或其他的物質(zhì)，這會導(dǎo)致緩慢反應(yīng)，積累到一定程度就會達(dá)到所謂的變質(zhì),所以在商標(biāo)上是找不到有效期的。3、有的化學(xué)制劑在使用之前都有必要進(jìn)行檢驗(yàn)，其中的雜質(zhì)超出標(biāo)準(zhǔn)影響到使用的話就可以界定為變質(zhì)并不可使用了。
　　
有效期給定原則。1.試劑有效期：除另有規(guī)定，未開瓶有機(jī)試劑有效期為3年，無機(jī)試劑有效期為5年（有生產(chǎn)日期按生產(chǎn)日期推算，沒有生產(chǎn)日期按領(lǐng)用日期推算）；已開瓶試劑，液體試劑有效期為1年，固體試劑有效期為2年（開瓶有效期不得超過未開瓶試劑有效期，若推算的開瓶有效期超過未開瓶試劑有效期，則應(yīng)以日期較早者為準(zhǔn)）。2.試液有效期：一般試液有效期6個(gè)月，酸堿度緩沖溶液有效期3個(gè)月，純化水僅限當(dāng)天使用。3.流動相有效期：含鹽或有機(jī)溶劑比例低于10%，有效期15天；有機(jī)溶劑比例不低于10%，有效期1個(gè)月；純有機(jī)溶劑有效期3個(gè)月；磷酸鹽類有效期為1天。
　　
化學(xué)試劑存放知識總結(jié)。化學(xué)試劑存放要依據(jù)物質(zhì)自身的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，降低或杜絕物質(zhì)變性、自然損耗，方便試劑取用是我們的總原則。因此我們要考慮試劑瓶瓶質(zhì)、瓶口、瓶塞、瓶體顏色、防護(hù)性試劑與環(huán)境措施等諸多方面的問題。
　　
試劑瓶對化學(xué)試劑的使用要求。1．對試劑瓶瓶質(zhì)要求：HF溶液因腐蝕玻璃不能用玻璃瓶乘放，可用塑料瓶或鉛皿。其他試劑一般用玻璃瓶保存。二氧化硅除與氫氟酸HF反應(yīng)外，與其它酸都不反應(yīng)。其它酸都可以保存在玻璃瓶中。2．對試劑瓶瓶口的要求：一般性固體試劑存放在廣口瓶中，一般性液體試劑存放在細(xì)口瓶中。3．對試劑瓶瓶塞的要求：盛放堿性物質(zhì)（如NaOH,Na2CO3,Na2S等溶液）或水玻璃的試劑瓶必須要用橡膠塞、軟木塞。因?yàn)閴A性物質(zhì)或水玻璃均能與玻璃中的二氧化硅發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致瓶與塞的粘結(jié)。不做特殊說明以玻璃塞為宜。4．對試劑瓶瓶體顏色的要求：見光易分解的試劑應(yīng)存放在棕色廣口瓶、細(xì)口瓶中。如AgNO3,氯水，雙氧水，溴水及不穩(wěn)定有機(jī)物等，其余一般存放在無色試劑瓶中。5．滴瓶的使用：滴瓶不能存放易于蒸發(fā)、揮發(fā)且對膠頭有腐蝕作用的液體試劑。滴瓶一般不用做長期保存試劑。見光易分解的試劑應(yīng)存放在棕色瓶中。
    
不穩(wěn)定試劑的保存。1．常用不穩(wěn)定試劑的分類及要求：（1）易揮發(fā)、低燃點(diǎn)的試劑要密封，放于陰涼、通風(fēng)、遠(yuǎn)離火源處保存。（2）易揮發(fā)或自身分解的試劑要密封，放于陰涼通風(fēng)處保存。如濃硝酸，濃鹽酸，濃氨水，AgNO3，液溴（水封）等。（3）易與氧氣作用的試劑，如亞硫酸鹽，苯酚，亞鐵鹽，碘化物，硫化物等應(yīng)將其固體或晶體密封包村，不宜長期存放其水溶液；亞硫酸，氫硫酸溶液要密封存放；鉀，鈉，白磷更要采用液封形式。（4）與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)要密封包村。如堿類，NaOH,Ca(OH)2,Ba(OH)2,等；如弱酸鹽類，水玻璃，漂白粉，偏鋁酸鈉，苯酚鈉，Na2O,Na2O2等。由于其相應(yīng)的溶液較固體更易反應(yīng)，所以更要注意密封保存。（5）與水蒸氣，水發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)要密封，并遠(yuǎn)離水源保存。如電石（CaC2）,生石灰（CaO），濃硫酸，無水硫酸銅（CuSO4），各種干燥劑（硅膠，堿石灰，P2O5，CaCl2等），K, Na, Mg, Na2O2,?更要同時(shí)具備所有要求。2．需要借助其他物質(zhì)密封保存的一類試劑：（1）需要借助液體物質(zhì)保存的有：鉀、鈉保存在煤油或液體石蠟之中；白磷保存在水中；液溴要用水封。（2）需要借助固體物質(zhì)保存，如鋰保存在石蠟中。
    
小結(jié)：流動相溶液最忌微生物超標(biāo)，各種菌會導(dǎo)致柱子堵，而產(chǎn)生很多不良影響。我們都知道，室溫如果高，純水相上午配的下午下班時(shí)候都有可能會有微生物繁殖，都需要重新過濾。所以，純水相要現(xiàn)配現(xiàn)跑，別抱僥幸心理偷懶不配，結(jié)果誤差大的話，隨時(shí)可能讓你返工哦。而跟有機(jī)溶劑混好的怎么放無所謂，哪怕有1/20的有機(jī)溶劑在里面，都能放很久。一般實(shí)驗(yàn)室的SOP都規(guī)定：純水有效期1天，含鹽流動相有效期7天，純有機(jī)相流動相1個(gè)月。為了不白耽誤工夫，有一種安全的做法就是對流動相有效期進(jìn)行驗(yàn)證。比如，做一個(gè)純水的流動相（內(nèi)含離子對及甲酸）穩(wěn)定性驗(yàn)證。根據(jù)你的流動相使用對象配置相應(yīng)的系統(tǒng)適應(yīng)性溶液，用固定的色譜柱在一定間隔期（如0天,15天,30天等）內(nèi)重復(fù)測試，假如有添加酸堿的物質(zhì)，可同時(shí)監(jiān)測pH值。至于考察的標(biāo)準(zhǔn)就得根據(jù)大家自己實(shí)驗(yàn)室的要求定。
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